类别:行业资讯 发布时间:2024-01-23 11:15:46 浏览: 次
必威一种新型水溶性的锈转化剂及其制备方法pdf本发明公开了一种新型水溶性的锈转化剂及其制备方法,其中,一种新型水溶性的锈转化剂,其包括:膦酰基羟基乙酸、pH调节剂、没食子酸。本发明提供一种性能优良的锈转化剂及其制备方法,通过锈转化剂配方中加入缓蚀剂,可以获得长期的良好地保护性能。
(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 112301343 B (45)授权公告日 2022.05.20 (21)申请号 9.4 C23F 11/10 (2006.01) (22)申请日 2020.11.04 (56)对比文件 (65)同一申请的已公布的文献号 CN 103992721 A,2014.08.20 申请公布号 CN 112301343 A CN 104195536 A,2014.12.10 US 4945017 A,1990.07.31 (43)申请公布日 2021.02.02 JP 2014169486 A,2014.09.18 (73)专利权人 常州大学 CN 103897600 A,2014.07.02 地址 213100 江苏省常州市武进区湖塘镇 CN 104561977 A,2015.04.29 滆湖中路21号 CN 110437707 A,2019.11.12 (72)发明人 彭浩平王树皓席世亨邓嵩 审查员 刘德全 雷云刘亚苏旭平 (74)专利代理机构 南京禹为知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 32272 专利代理师 王晓东 (51)Int.Cl. C23C 22/68 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (54)发明名称 一种新型水溶性的锈转化剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种新型水溶性的锈转化剂 及其制备方法,其中,一种新型水溶性的锈转化 剂,其包括:膦酰基羟基乙酸、pH调节剂、没食子 酸。本发明提供一种性能优良的锈转化剂及其制 备方法,通过锈转化剂配方中加入缓蚀剂,可以 获得长期的良好地保护性能。 B 3 4 3 1 0 3 2 1 1 N C CN 112301343 B 权利要求书 1/1页 1.一种新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:包括如下质量百分比的原料: 35%‑70%的膦酰基羟基乙酸、10%‑20%的没食子酸,余量为pH调节剂; 包括如下步骤, 添加膦酰基羟基乙酸,加热,随后加入pH调节剂,调节pH至7; 加入没食子酸,保持温度,搅拌均匀,再加入pH调节剂,调节pH至6; 所述膦酰基羟基乙酸与没食子酸的质量比为3‑5:1。 2.根据权利要求1所述的新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:所述pH调节 剂包括Na CO ,NaOH,SP‑95中的一种或两种。 2 3 3.根据权利要求1或2所述的新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:所述pH 调节剂为NaOH溶液。 4.根据权利要求3所述的新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:所述NaOH溶 液的浓度为0.1mol/L。 5.根据权利要求1所述的新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:所述膦酰基 羟基乙酸与没食子酸的质量比为4:1。 6.根据权利要求1所述的新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:所述加热为 水浴加热至温度为40°C。 7.根据权利要求1所述的新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:所述保持温 度为保持温度在40°C。 8.根据权利要求1所述的新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:所述搅拌均 匀的搅拌转速为200r/min,搅拌时间为5‑10min。 2 2 CN 112301343 B 说明书 1/4页 一种新型水溶性的锈转化剂及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及金属防腐领域,特别是涉及一种新型水溶性的锈转化剂及其制备方 法。 背景技术 [0002] 钢铁材料的腐蚀不仅造成巨额的经济损失,而且耗费大量的钢铁资源,不符合绿 色发展的时代要求。为了减少腐蚀带来的损失,人们采取了众多措施,其中最普遍、经济的 就是在金属表面上制成防腐保护层,借以隔开金属与腐蚀介质的接触。 [0003] 使用传统涂料进行防腐时,必须进行严格的表面预处理,需要经过喷砂,喷丸等除 锈作业,预处理除锈质量不满足标准Sa2.5级的要求,涂层质量就无法保证,在当前市场中 常常使用锈转化剂减少这种情况的发生,锈转化剂可以将氧化铁转化为更稳定的物质,且 操作便捷不需要经过冗杂的预处理,只需清洁表面松散的铁锈和污垢即可,方便除锈和防 腐的操作。 [0004] 现在市场上使用的锈转化剂往往注重追求锈转化能力或者只具备锈转化能力,缺 乏在一次性除锈之后对于钢铁材料的保护。 发明内容 [0005] 本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施 例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部 分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围必威·「BetWay」官方网站。 [0006] 鉴于上述和/或现有锈转化剂产品中存在的问题,提出了本发明。 [0007] 因此,本发明其中一个目的是,克服现有锈转化剂产品的不足,提供一种新型水溶 性的锈转化剂。 [0008] 为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种 新型水溶性的锈转化剂,其包括如下质量百分比的原料:35%‑70%的膦酰基羟基乙酸、 10%‑20%的没食子酸,余量为pH调节剂。 [0009] 作为本发明所述新型水溶性的锈转化剂的一种优选方案,其中:根据权利要求1所 述的新型水溶性的锈转化剂,其特征在于:pH调节剂包括Na CO ,NaOH,SP‑95中的一种或两 2 3 种。 [0010] 作为本发明所述新型水溶性的锈转化剂的一种优选方案,其中:pH调节剂为NaOH 溶液。 [0011] 作为本发明所述新型水溶性的锈转化剂的一种优选方案,其中:NaOH溶液的浓度 为0.1mol/L。 [0012] 作为本发明所述新型水溶性的锈转化剂的一种优选方案,其中:膦酰基羟基乙酸 与没食子酸的质量比为3‑5:1。 [0013] 作为本发明所述新型水溶性的锈转化剂的一种优选方案,其中:膦酰基羟基乙酸 3 3 CN 112301343 B 说明书 2/4页 与没食子酸的质量比为4:1。 [0014] 本发明另一个目的是,提供一种新型水溶性的锈转化剂的制备方法, [0015] 为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种 新型水溶性的锈转化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: [0016] 添加膦酰基羟基乙酸,加热,随后加入pH调节剂,调节pH至7; [0017] 加入没食子酸,保持温度,搅拌均匀,再加入pH调节剂,调节pH至6。 [0018] 作为本发明所述新型水溶性的锈转化剂的制备方法的一种优选方案,其中:加热 为水浴加热至温度为40℃ [0019] 作为本发明所述新型水溶性的锈转化剂的制备方法的一种优选方案,其中:保持 温度为保持温度在40℃。 [0020] 作为本发明所述新型水溶性的锈转化剂的制备方法的一种优选方案,其中:搅拌 均匀的搅拌转速为200r/min,搅拌时间为5‑10min。 [0021] 本发明提供一种性能优良的锈转化剂及其制备方法,通过锈转化剂配方中加入缓 蚀剂,可以获得长期的良好地保护性能。膦酰基羟基乙酸是一种具有特定螯合性能的有机 磷酸缓蚀剂,配成的螯合剂非常稳定,易于钝化,具有较强的缓蚀作用,具有较强的耐卤性, 没食子酸是一种植物多酚,已被广泛用作钢的缓蚀剂必威·「BetWay」官方网站。由于芳香环中存在正交-OH基团,没 食子酸可以与金属离子螯合,形成高度交联的羧酸盐铁网络。具有较强的螯合和分散作用, 但渗透性较差。膦酰基羟基乙酸的高渗透性可以弥补没食子酸渗透能力不足的缺点,进而 提高了锈转化效率。通过其中原料的选择和制备步骤的精选实现了优良的锈转化能力。 附图说明 [0022] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本 领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得 的附图。其中: [0023] 图1为本发明实施例1、5、6不同实施例中制得的锈转化剂使用在生锈均匀的20号 钢上测得的XRD图。 具体实施方式 [0024] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例 对本发明的具体实施方式做详细的说明。 [0025] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以 采用其他不同于在此描述的方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的 情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。 [0026] 其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方 式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指 同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。 [0027] 实施例1 [0028] 将20g膦酰基羟基乙酸倒入三口烧瓶中,水浴加热至40℃,使用0.1mol/LNaOH溶液 4 4 CN 112301343 B 说明书 3/4页 调节pH值至7,加入5g的没食子酸,保持温度并通过磁力搅拌器在200r/min的转速下搅拌5‑ 10min,再次使用0.1mol/LNaOH溶液调节溶液pH值至7,制得的棕色溶液即为锈转化剂。 [0029] 实施例2 [0030] 将15g膦酰基羟基乙酸倒入三口烧瓶中,水浴加热至40℃,使用0.1mol/LNaOH溶液 调节pH值至7,加入5g的没食子酸,保持温度并通过磁力搅拌器在200r/min的转速下搅拌5‑ 10min,再次使用0.1mol/LNaOH溶液调节溶液pH值至7,制得的棕色溶液即为锈转化剂。 [0031] 实施例3 [0032] 将25g膦酰基羟基乙酸倒入三口烧瓶中,水浴加热至40℃,使用0.1mol/LNaOH溶液 调节pH值至7,加入5g的没食子酸,保持温度并通过磁力搅拌器在200r/min的转速下搅拌5‑ 10min,再次使用0.1mol/LNaOH溶液调节溶液pH值至7,制得的棕色溶液即为锈转化剂。 [0033] 实施例4 [0034] 将实施例1~3中制得的锈转化剂涂覆在生锈均匀的20号钢表面,等待24h转化完 成后,通过目视观察颜色,按照GB/T6739‑2006测定铅笔硬度,按照GB/T1728‑1989测定23℃ 下表干数据,按照GB/T1728‑1989测定23℃下实干数据,得到表1。 [0035] 表1实施例1~3中制得锈转化剂的涂膜颜色、铅笔硬度、表干、实干数据 [0036] 检测项目 检测方法 实施例1 实施例2 实施例3 漆膜颜色 目视 深黑 深黑 深黑 铅笔硬度/B GB/T6739‑2006 2 2 2 表干;(23士2℃)/min GB/T1728‑1989 ≤40 ≤45 ≤50 实干;23℃/h GB/T1728‑1989 ≤24 ≤24 ≤24 [0037] 根据表1可得,实施例1、2、3中颜色均为深黑色,铅笔硬度和实干数据相同,表干数 据上,实施例1中制得的锈转化剂在表干性能上相较实施例1和实施例3有着较大的提高,实 施例1中的膦酰基羟基乙酸和没食子酸的质量比4:1为优选的膦酰基羟基乙酸与没食子酸 的优选比例。 [0038] 实施例5 [0039] 将20g膦酰基羟基乙酸倒入三口烧瓶中,水浴加热至40℃,使用0.1mol/LNaOH溶液 调节pH值至7,加入5g的没食子酸,保持温度并通过磁力搅拌器在200r/min的转速下搅拌5‑ 10min,再次使用0.1mol/LNaOH溶液调节溶液pH值至5,制得的棕色溶液即为锈转化剂。 [0040] 实施例6 [0041] 将20g膦酰基羟基乙酸倒入三口烧瓶中,水浴加热至40℃,使用0.1mol/LNaOH溶液 调节pH值至7,加入5g的没食子酸,保持温度并通过磁力搅拌器在200r/min的转速下搅拌5‑ 10min,再次使用0.1mol/LNaOH溶液调节溶液pH值至6,制得的棕色溶液即为锈转化剂。 [0042] 实施例7 [0043] 将实施例1、5、6中制得的锈转化剂涂覆在生锈均匀的20号钢上,涂覆完成后等待 24h等待转化完成,使用日本理学smartlab9型号X射线衍射仪进行X射线中得到的锈转化剂转化完成后,存在着大量的杂质,必定会 对于锈转化性能产生影响,实施例6制得的锈转化剂波峰高度较低,有效成分含量低于实施 例7制得的锈转化剂,实施例6中采用的调节pH值至6为精选的调节pH值操作。 5 5 CN 112301343 B 说明书 4/4页 [0045] 本发明提供一种性能优良的锈转化剂及其制备方法,通过锈转化剂配方中加入缓 蚀剂,可以获得长期的良好地保护性能。原料膦酰基羟基乙酸是一种具有特定螯合性能的 有机磷酸缓蚀剂,配成的螯合剂非常稳定,易于钝化,具有较强的缓蚀作用必威·「BetWay」官方网站,具有较强的耐 卤性,没食子酸是一种植物多酚,已被广泛用作钢的缓蚀剂。由于芳香环中存在正交-OH基 团,没食子酸可以与金属离子螯合,形成高度交联的羧酸盐铁网络,从而使得待涂覆物体表 面形成较为致密的防护层。没食子酸具有较强的螯合和分散作用,但渗透性较差。膦酰基羟 基乙酸的高渗透性可以弥补没食子酸渗透能力不足的缺点,进而提高了锈转化效率。本发 明通过膦酰基羟基乙酸和没食子酸之间的比例上的调整和制备过程中pH的调增,实现了制 得锈转化剂的左右锈转化性能。 [0046] 应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳 实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术 方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发 明的权利要求范围当中。 6 6 CN 112301343 B 说明书附图 1/1页 图1 7 7
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